365wm完美体育一种砂中絮凝剂的检测方法与流程

　　365wm完美体育一种砂中絮凝剂的检测方法与流程砂一般占混凝土体积的30％以及以上，是混凝土的重要原料组分。随着河砂开采被限制，由石材破碎制造而成的机制砂大规模步入市场。而机制砂原料石材常与泥料混合，需用水冲洗去泥，而由于环保要求，机制砂场内所用水不可外排，需循环使用，因此常采用聚丙烯酰胺等絮凝剂处理生产形成的水，使之在沉淀池澄清可循环使用，机制砂场用循环水冲洗机制砂去泥的过程中，循环水中的絮凝剂会以水溶液或吸附在砂中泥的形式存在于机制砂中，而机制砂含水率、含泥率均较高，这导致机制砂场所产出的机制砂含有较多的絮凝剂成分。

　　聚丙烯酰胺等絮凝剂对混凝土存在极为显著的影响，作为一种水溶性高分子聚合物，聚丙烯酰胺分子链具有的架桥作用，以及阴离子基团的电荷作用，聚丙烯酰胺在水中溶解时，不仅其线团状大分子结构变成曲线状，增加了溶液黏度，而且会离解成多电荷大分子量的离子，打破水体电离平衡，使水泥胶体粒子絮凝。试验表明，混凝土胶凝材料质量万分之三掺量的聚丙烯酰胺即可使砂浆的拓展度由310mm降低至260mm，严重影响水泥浆体流动性能。因此，如建筑用砂中含有一定絮凝剂成分，将对所生产混凝土的流动性能造成很大程度上的影响。而工作性能是衡量商品混凝土的重要因素，它不仅影响混凝土的工作状态、泵送性能，也影响混凝土的施工难易程度。因此商品混凝土搅拌站严格控制混凝土流动性能，而如所用砂中含有絮凝剂成分，将导致商品混凝土搅拌站对混凝土工作性能的控制带来困难，同时也加大了泵送、施工的难度，造成堵管、爆管质量问题发生的隐患。

　　现阶段，建筑用砂的絮凝剂为水的千分之一浓度以下，主要存在于砂中泥和水中，由于其浓度极低，且有其他的因素干扰，一般的化学分析难以检测，而如果用含絮凝剂的砂与净砂同时做试配试验，比较混凝土的工作性能，以此衡量建筑砂中絮凝剂含量及其影响的方法存在较大误差，一方面，该试验中影响因素众多，包括两种砂的颗粒级配、粒径、形态、含泥量，难以控制变量进行严格对比分析；另一方面，实验结果也极易受操作者的操作手法以及技能水平影响，这方面因素导致直接评判加入拌合物的工作性能无法判断所使用砂是否含有絮凝剂以及其对拌合物的影响程度，进而导致商品混凝土搅拌站难以判断所购砂品质，限制购进砂的絮凝剂状况以控制商品混凝土质量。

　　本发明所要解决的技术问题是提供一种砂中絮凝剂的检测方法，该方法可简单、精确、快速的检测出砂中絮凝剂含量以及衡量其对混凝土工作性能影响程度。

　　(2)向过筛后的砂中加水，然后进行搅拌至均质，再静置得上层清液；所述砂和水的质量比为1﹕1；

　　(4)将水泥和步骤(2)所得的上层清液按照质量比为2﹕1搅拌混合均匀得水泥净浆，然后测量水泥净浆的粘度得t2；

　　(5)t3＝t2-t1，当t3大于设定值时，待测砂中絮凝剂含量不合格；当t3小于等于设定值时，待测砂中絮凝剂含量合格。

　　进一步的，所述步骤(3)将水和水泥在水泥净浆搅拌机中首先在慢速搅拌模式下搅拌2-5min，取出搅拌锅，用刮刀将水泥净浆刮匀后，重新安装到搅拌机中，快速搅拌模式下搅拌3-6min。

　　进一步的，所述步骤(4)将上层清液和水泥在水泥净浆搅拌机中首先在慢速搅拌模式下搅拌2-5min，取出搅拌锅，用刮刀将水泥净浆刮匀后，重新安装到搅拌机中，快速搅拌模式下搅拌3-6min。即上层清液和水泥混合的搅拌时间与水和水泥混合搅拌的时间相同。

　　本发明的有益效果是：本发明操作简单、测试结果精确，可在实际混凝土制备过程中随时对所要采用的机制砂进行检测；本方法测量的建筑用机制砂中絮凝剂含量的下限高，对砂中十万分之四浓度的絮凝剂仍具敏感性，解决了一般滴定分析难以检测到的问题；根据混凝土坍落度的要求选择t3不同的设定值，再根据所测定的t3判定待测的机制砂中絮凝剂含量是否合格，可快速判定不同使用条件的机制砂中絮凝剂含量是否合格，并且建立了t3与砂中絮凝剂含量的数值关联，可量化砂中絮凝剂含量。

　　(1)取待测砂烘干至含水率低于0.5％，烘干温度≤40℃，然后过4.75mm筛，去除砂中碎石；

　　本发明的待测砂为机制砂，机制砂中常存在的聚丙烯酰胺水溶性高分子化合物在75℃或更高的温度下，其分子链构象发生变化且分子量会降低，其溶于水所形成的溶液的粘度也随之降低，导致絮凝能力发生变化，进而影响测试结果，故采用在较低的温度缓慢烘干待测砂的方法，控制待测砂中含水率低于0.5％，确保该测试程序下待测砂主体为砂以及部分的石粉和泥，含水低于0.5％，避免因含水的差异形成测试结果偏差，导致重复性差的现象；根据gb/t14684-2011《建筑用砂》标准要求，建筑砂的颗粒粒径不大于4.75mm，故将待测砂筛分，另外建筑用砂所吸附的絮凝剂受其含泥量和比表面积影响，为避免待测砂中可能存在对砂比表面影响较大的大颗粒，造成待测砂中絮凝剂含量波动，去除4.75mm以上的颗粒组分。

　　(2)将过筛后的砂中加水，然后采用水泥净浆搅拌机，在快速搅拌模式下搅拌5-10min，搅拌至均质状态，再静置得上层清液；所述砂和水的质量比为1﹕1；

　　(3)将水泥和水按照质量比为2﹕1备料，将水和水泥在水泥净浆搅拌机中首先在慢速搅拌模式下搅拌2-5min，取出搅拌锅，用刮刀将水泥净浆刮匀后，重新安装到搅拌机中，快速搅拌模式下搅拌3-6min得水泥净浆，然后采用泥浆粘度计对所得水泥净浆测量粘度，测量三次取平均值得t1。

　　(4)将水泥和步骤(2)所得的上层清液按照质量比为2﹕1备料，将上层清液和水泥在水泥净浆搅拌机中首先在慢速搅拌模式下搅拌2-5min，取出搅拌锅，用刮刀将水泥净浆刮匀后，重新安装到搅拌机中，快速搅拌模式下搅拌3-6min，然后采用泥浆粘度计对所得水泥净浆测量粘度，测量三次取平均值得t2；步骤(2)、(3)所述的水泥为基准水泥；

　　所用泥浆粘度计为漏斗状，流出管径4.75mm，管长100mm，容量为500ml；泥浆粘度计为漏斗状仪器，通过衡量漏斗中液体从流出管口的流出时间衡量液体粘度，该仪器，价格低廉，来源广泛，轻巧快捷，利于本测试方法在商品混凝土搅拌站使用；

　　所用搅拌机为通用型水泥净浆搅拌机，其慢速搅拌模式下，公转搅拌速率为140±5r/min，自转搅拌速率为62±3r/min，其快速搅拌模式下，公转搅拌速率为285±5r/min，自转搅拌速率为120±5r/min；

　　为减少不同仪器造成的试验结果的误差，以清水流出15±0.5秒为仪器合格的标准，若不合格，清洗、检查流出口，再次试验，试验结果仍不合格，则需更换泥浆粘度计；使后续水泥净浆流出时间的测试更为准确；

　　采用泥浆粘度计测量水泥净浆粘度的具体步骤为：迅速用量杯取500ml搅拌好的水泥净浆体，然后注入竖直的泥浆粘度计中，并同时用手指堵住粘度计流出口，500ml浆体倒入粘度计后，在粘度计流出口下方放置量杯，手指放开堵住的粘度计流出口，同时开始秒表计时，观察粘度计内状态，当浆体完全流出时，停止计时，如此操作三次，取平均值得到水泥净浆从漏斗状粘度计中的流出时间即为水泥净浆的粘度；

　　所用水泥为基准水泥，水与水泥的比例为0.5，且拌和后浆体体积大于500ml，基准水泥的矿物成分为硅酸三钙，硅酸二钙，铝酸三钙，铁铝酸四钙以及石膏，不掺加任何混合材，成分固定，使测试结果更为精确，可重复性强；水与水泥的比例固定，清水与水泥拌和的水泥净浆体的流出时间固定，便于衡量砂浸取液拌和水泥的流出时间和粘度，量化砂中絮凝成分对水泥净浆体流动性能的影响；分两次搅拌的目的在于，搅拌机的旋转叶片无法完全搅拌到沉在搅拌锅底部的水泥，取出搅拌锅用刮刀将底部水泥挂起，再重新搅拌可使水泥净浆体拌和的更加均匀；另外，在快速模式下搅拌，可打开水泥净浆内的絮凝胶团，防止测试时造成流出口堵塞，减少测试误差；

　　水泥净浆搅拌结束后，需在15秒内将浆体注入泥浆流动计，开始测试操作，三次测试的结果偏差不应大于5％；

　　当上层清液与水泥净浆体混凝搅拌后，由于上层清液中所含絮凝剂的曲线状分子不仅增加了溶液黏度，而且会离解成多电荷大分子量的离子，打破浆体的电离平衡，使水泥凝胶发生絮凝，这也是含絮凝组分的建筑砂影响所拌和混凝土的工作性能的原因，因此本测试方法排除其他干扰因素，仅选取混凝土中互相作用的两组分，上层清液中的絮凝剂和水泥，通过两者拌和所形成的净浆的流动性能衡量两者互相作用程度，并且采用流出时间量化确定水泥净浆的流动性能，便于确定建筑砂中絮凝剂对混凝土的工作性能影响程度。

　　(5)t3＝t2-t1，当t3大于设定值时，待测砂中絮凝剂含量不合格；当t3小于等于设定值时，待测砂中絮凝剂含量合格；

　　本中检测方法中，t3＝t2-t1，为上层清液制备的水泥净浆与清水制备的水泥净浆的粘度的差值，也是500ml建筑用机制砂上层清液所制浆体相对于清水制备的水泥净浆的延迟流出时间，t3与该机制砂所制备混凝土的坍落度损失有高度关联，经多次试验，延迟流出时间t3＝32秒造成所试配初始200mm坍落度的c30混凝土的20mm左右的坍落度损失，故将延迟流出时间t3＝32秒作为界限，当大于32秒即为该建筑用砂所含絮凝组分过多，对混凝土工作性能影响过大，为不合格砂；

　　采用待测机制砂上层清液所配水泥净浆较洁净水配水泥净浆的延迟流出时间，与含絮凝剂砂所配混凝土的坍落度损失(与洁净砂所配混凝土相比)有显著关联，这是因为两者所造成拌合物流动度下降的原因均为待测砂中的絮凝组分；因此，采用不同含絮凝剂的砂进行c30混凝土坍落度测试试验以及浸泡液流出时间延迟时间试验，衡量其浸泡也的延迟时间与所配混凝土的坍落度损失的关联，；坍落度试验根据gb/t50080-2016《普通混凝土拌合物试验方法标准》进行，所用c30混凝土配比为水泥︰水︰矿粉︰细集料︰粗集料＝301︰165︰53︰877︰1052，高性能聚羧酸减水剂掺量为1.5％，此配比下洁净砂混凝土的坍落度为200mm。采用洁净砂中外掺絮凝剂的方法以控制变量，使含絮凝剂砂的其他特征与洁净砂相同，经多次试验，含絮凝剂砂所配c30混凝土的坍落度损失为20mm时365wm，对应其浸泡液所配净浆的延迟流出时间为32秒左右，因此当待测机制砂在本测试程序的延迟流出时间大于32秒时，待测砂对c30混凝土造成的坍落度损失大于20mm时，对混凝土的工作性能影响较大，为不合格，商品混凝土搅拌站可做甄别，不接收此类砂用于生产，当小于20mm时，待测机制砂对混凝土工作性能影响较少，可酌情接收用于生产。

　　根据采用机制砂场普遍使用的聚丙烯酰胺絮凝剂溶于水，配成水泥净浆进行平行试验，当絮凝剂溶液和砂浸泡液的在本测试程序下延迟流出时间相等时，即代表两者絮凝成分含量相当；絮凝剂对净浆延迟流出时间的影响如图1所示，由图1可知，本测试方法的延迟流出时间对于砂中絮凝剂含量十分敏感，对含砂质量的十万分之四的溶液仍可测得延迟流出时间(20秒左右)，砂质量的万分之二的絮凝剂模拟溶液其延迟流出时间上升至50秒左右，因此本测试流程敏感度高，对极低含量的絮凝剂组分仍有效；为量化砂中絮凝剂含量，采用水中溶解聚丙烯酰胺溶液制备模拟砂浸泡液的基础，进行多次试验，将延迟流出时间与砂中絮凝剂绘图如图2所示，并建立数值关联，延迟流出时间与砂中絮凝剂比重的关系为y＝y＝4.166e-3·exp(t3/1217.9)-4.157e-3，r2＝0.997，表明该式可很好的反应两者数值关联，因此，可根据该式从机制砂上层清液所制水泥净浆的延迟流出时间反推砂中所含絮凝剂的比重。

　　s3：取约1kg过筛后的砂，放入水泥净浆搅拌机上的搅拌锅中，然后加入1kg水，将搅拌锅安装回水泥净浆搅拌机，打开搅拌机电源，在快速搅拌模式下搅拌5min，而后取下搅拌锅，放在水平桌面静置1h，取上层清液备用；

　　s5：将泥浆粘度计竖直，用量杯将500ml清水注入粘度计，其流出口用手指堵住不使其流出，将量杯置于流出口下，手指放开堵住粘度计流出口，开始秒表计时，观察状态粘度计内状态，当水完全流出时，停止计时，流出时间为15.3秒，泥浆粘度计合格，可进行下步测试；

　　s6：称取1kg基准水泥放入水泥净浆搅拌锅中，取500g水加入盛有水泥的搅拌锅中，启动搅拌机，在慢速搅拌模式下搅拌2min后，取出搅拌锅，用刮刀将水泥浆刮匀后，重新安装到搅拌机中，快速搅拌模式下搅拌3min。

　　s7：搅拌结束后，取500ml搅拌锅中的浆体，注入竖直的泥浆粘度计中，并同时用手指堵住粘度计流出口，500ml浆体倒入粘度计后，在粘度计流出口下方放置量杯，手指放开堵住的粘度计流出口，同时开始秒表计时，观察粘度计内状态，当浆体完全流出时，停止计时，如此操作三次，三次测量结果分别是120秒、116秒、117秒，取平均值得到纯水拌和的净浆从漏斗状粘度计中的流出时间为117.7秒，即得水泥净浆的粘度t1为117.7；

　　s8：清理粘度计和锥体，称取1kg基准水泥和500gs3中上层清液，重复s6、s7操作三次，三次分别为178秒、181秒、177秒，取平均值得到用上层清液水拌和的水泥净浆从漏斗状粘度计中的流出时间为178.6秒，即得水泥净浆的粘度t2为178.6；

　　s9：采用砂浸取液造成的延迟流出时间为t3为61.7秒，大于32秒，带入式(1)计算得，砂中絮凝剂比重为2.23e-4，该砂对所拌和混凝土流动性影响较大，判为不合格，商品混凝土搅拌站不可采购。

　　采用本实施例的砂场机制砂以及不含絮凝剂的洁净砂分别进行混凝土试配验证测试方法准确性，试配混凝土标号为c30混凝土，其重量份配比为水泥︰水︰矿粉︰砂︰粗集料＝301︰165︰53︰877︰1052，拌合均匀后进行坍落度测试，其中高性能聚羧酸减水剂掺量为1.5％，所用水泥为p.o42.5等级水泥，矿粉为s95级矿粉，砂为机制中粗砂，粗集料为5-31.5mm碎石；经检测，洁净砂配制混凝土的坍落度为200mm，本实施例的砂场机制砂配制混凝土的坍落度为175mm，该砂对混凝土工作性能的影响程度较大，确为不合格机制砂，商品混凝土搅拌站不可采购，该测试方法准确。

　　s3：取约1kg过筛后的砂，放入水泥净浆搅拌机上的搅拌锅中，然后加入1kg水，将搅拌锅安装回水泥净浆搅拌机，打开搅拌机电源，在快速搅拌模式下搅拌5min，而后取下搅拌锅，放在水平桌面静置1h，取上层清液备用；

　　s5：将泥浆粘度计竖直，用量杯将500ml清水注入粘度计，其流出口用手指堵住不使其流出，将量杯置于流出口下，手指放开堵住粘度计流出口，开始秒表计时，观察状态粘度计内状态365wm，当水完全流出时，停止计时，流出时间为16秒，泥浆粘度计不合格，清洗粘度计流出管后，重复上述操作，流动时间为15.2秒，泥浆粘度计合格，可进行下步测试；

　　s6：称取1kg基准水泥放入水泥净浆搅拌机的搅拌锅中，取500g水加入盛有水泥的搅拌锅中，启动搅拌机，在慢速搅拌模式下搅拌2min后，取出搅拌锅，用刮刀将水泥浆刮匀后，重新安装到搅拌机中，快速搅拌模式下搅拌3min。

　　s7：搅拌结束后，取500ml搅拌锅中的浆体，注入竖直的泥浆粘度计中，并同时用手指堵住粘度计流出口，500ml浆体倒入粘度计后，在粘度计流出口下方放置量杯，手指放开堵住的粘度计流出口，同时开始秒表计时，观察粘度计内状态，当浆体完全流出时，停止计时，如此操作三次，三次测量结果分别是115.4秒、114.8秒、116.3秒，取平均值得到纯水拌和的净浆从漏斗状粘度计中的流出时间为115.5秒，即测得浆体粘度t1为115.5；

　　s8：清理粘度计和锥体，称取1kg基准水泥和500gs3中上层清液，重复s6、s7操作三次，三次分别为142.3秒、139.8秒、144.2秒，取平均值得到用砂浸取液上层清液水拌和的净浆从漏斗状粘度计中的流出时间t2为142.1秒，即浆体粘度t2为142.1；

　　s9：采用砂浸取液上层清液造成的延迟流出时间为t3为26.6秒，小于32秒，带入式(1)计算得，砂中絮凝剂比重为1e-4，该砂对所拌和混凝土流动性影响较小，商品混凝土搅拌站可采购。

　　采用本实施例的砂场机制砂以及不含絮凝剂的洁净砂分别进行混凝土试配验证测试方法准确性，试配混凝土标号为c30混凝土，其重量份配比为水泥︰水︰矿粉︰砂︰粗集料＝301︰165︰53︰877︰1052，拌合均匀后进行坍落度测试，其中高性能聚羧酸减水剂掺量为1.5％，所用水泥为p.o42.5等级水泥，矿粉为s95级矿粉，砂为机制中粗砂，粗集料为5-31.5mm碎石；经检测，洁净砂配制混凝土的坍落度为200mm，本实施例的砂场机制砂配制混凝土的坍落度为190mm，该砂对混凝土工作性能的影响程度较小，为合格机制砂，商品混凝土搅拌站可采购。

　　s3：取约1kg过筛后的砂，放入水泥净浆搅拌机上的搅拌锅中，然后加入1kg水，将搅拌锅安装回水泥净浆搅拌机，打开搅拌机电源，在快速搅拌模式下搅拌5min，而后取下搅拌锅，放在水平桌面静置1h，取上层清液备用；

　　s5：将泥浆粘度计竖直，用量杯将500ml清水注入粘度计，其流出口用手指堵住不使其流出，将量杯置于流出口下，手指放开堵住粘度计流出口，开始秒表计时，观察状态粘度计内状态，当水完全流出时，停止计时，流出时间为16秒，泥浆粘度计不合格，清洗粘度计流出管后，重复上述操作，流动时间为14.8秒，则泥浆粘度计合格，可进行下步测试；

　　s6：称取1kg基准水泥放入水泥净浆搅拌锅中，取500g水加入盛有水泥的搅拌锅中，启动搅拌机，在慢速搅拌模式下搅拌2min后，取出搅拌锅，用刮刀将水泥浆刮匀后，重新安装到搅拌机中，快速搅拌模式下搅拌3min。

　　s7：搅拌结束后，取500ml搅拌锅中的浆体，注入竖直的泥浆粘度计中，并同时用手指堵住粘度计流出口365wm，500ml浆体倒入粘度计后，在粘度计流出口下方放置量杯，手指放开堵住的粘度计流出口，同时开始秒表计时，观察粘度计内状态，当浆体完全流出时，停止计时，如此操作三次，三次测量结果分别是112.1秒、114.2秒、113.5秒，取平均值得到纯水拌和的净浆从漏斗状粘度计中的流出时间为113.3秒，即测得水泥净浆的粘度t1为113.3；

　　s8：清理粘度计和锥体，称取1kg基准水泥水泥和500gs3中上层清液，重复s6、s7操作三次，三次分别为253.7秒、253.2秒、252.5秒，取平均值得到用砂浸取液上层清液拌和的净浆从漏斗状粘度计中的流出时间为253.1秒，即测得水泥净浆的粘度t2为253.1；；

　　s9：采用砂浸取液上层清液造成的延迟流出时间为t3为139.8秒，大于32秒，带入式(1)计算得，砂中絮凝剂比重为5.16e-4，该砂对所拌和混凝土流动性影响较大，判为不合格，商品混凝土搅拌站不可采购。

　　采用本实施例的砂场机制砂以及不含絮凝剂的洁净砂分别进行混凝土试配验证测试方法准确性，试配混凝土标号为c30混凝土，其重量份配比为水泥︰水︰矿粉︰砂︰粗集料＝301︰165︰53︰877︰1052，拌合均匀后进行坍落度测试，其中高性能聚羧酸减水剂掺量为1.5％，所用水泥为p.o42.5等级水泥，矿粉为s95级矿粉，砂为机制中粗砂，粗集料为5-31.5mm碎石；经检测，洁净砂配制混凝土的坍落度为200mm，本实施例的砂场机制砂配制混凝土的坍落度为170mm，该砂对混凝土工作性能的影响程度较大，确为不合格砂，商品混凝土搅拌站不可采购。