365wm一种水洗机制砂中絮凝剂的检测方法

　　365wm一种水洗机制砂中絮凝剂的检测方法(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(43)申请公布日(21)申请号7.3(22)申请日2022.12.19(71)申请人江苏亚琛材料科技有限公司地址210000江苏省南京市江苏自贸区南京片区浦滨路320号科创总部大厦B座1909室(72)发明人(74)专利代理机构北京智行阳光知识产权代理事务所(普通合伙)11738专利代理师(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)(54)发明名称一种水洗机制砂中絮凝剂的检测方法(57)摘要本发明提供了一种水洗机制砂中絮凝剂的检测方法，将混凝土各组分加入到不同浓度的聚丙烯酰胺溶液、清洗液中，分别测定各种条件下的吸光度，绘制不同组分在不同浓度聚丙烯酰胺溶液中的吸光度曲线，比较测定数据，得到机制砂中聚丙烯酰胺的浓度，即絮凝剂的浓度。本方法不进行准确的含量检测，用已知浓度的标准溶液，在完全相同的条件下，通过比较吸光度的方法计算絮凝剂含量，可消除各类杂质对结果的影响。此外，剔除误差数据后再进行加权平均，充分考虑了各组分及混合条件下对絮凝剂的效果影响，从而快速、准确的判定所购机制砂是否符合某特定配方的使用要求。权利要求书2页说明书4页附图4页CN1159799761.一种水洗机制砂中絮凝剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)确定混凝土的配方组分，具体包括：水泥250～300g，粉煤灰120～180g365wm，矿粉90～120g，机制砂820～860g，碎石950～1000g，减水剂7～11g，水115～125g；(2)取机制砂820～860g，平铺于150目筛网上，取115～125g去离子水分为3等份，依次使用每份去离子水清洗筛网上的机制砂5‑10遍，收集清洗水，静置后滤去底部固体，并将清洗水重量补充至原重量，得到清洗液L1，将清洗后的机制砂烘干后得到清洗砂；(3)分别配制质量浓度为110的聚丙烯酰胺标准溶液L2‑L6；(4)分别向清洗液L1，聚丙烯酰胺标准溶液L2‑L6中添加等质量的水泥、粉煤灰、矿粉、机制砂、碎石、减水剂、清洗砂，搅拌均匀后静置15min，测定各试样的吸光度值；(5)按照步骤(1)中的组分范围称量除水以外的各种组分，搅拌均匀后取等质量的样品6份，分别添加到清洗液L1，聚丙烯酰胺标准溶液L2‑L6中，添加重量与步骤4中的质量相同，搅拌均匀后静置15min，测定各试样的吸光度值；(6)根据步骤(4)、步骤(5)中关于聚丙烯酰胺标准溶液L2‑L6测定的数据，分别绘制水泥、粉煤灰、矿粉、机制砂、碎石、减水剂、清洗砂、混凝土混合组分的聚丙烯酰胺浓度‑吸光度关系曲线)中的曲线进行比较，得到混凝土各组分关于清洗液L1中絮凝剂含量Ai，得到清洗砂关于清洗液L1的絮凝剂含量A；将步骤(5)中关于清洗液L1的吸光度值与步骤(6)中的曲线进行比较，得到清洗液L1中絮凝剂含量A混合；剔除A中误差数据后求平均值，得到清洗液中絮凝剂的含量计算值A平均。2.根据权利要求1所述一种水洗机制砂中絮凝剂的检测方法，其特征在于，步骤(4)、步骤(5)中各组分、混凝土混合物的重量与清洗液L1、聚丙烯酰胺标准溶液L2‑L6的重量比例为1:100～150。3.根据权利要求1所述一种水洗机制砂中絮凝剂的检测方法，其特征在于，步骤(4)、步骤(5)得到的各混合液，在285～300nm的范围内测定吸光度。4.根据权利要求1所述一种水洗机制砂中絮凝剂的检测方法，其特征在于，如某组分混合液的吸光度值不随聚丙烯酰胺的浓度变化二变化，步骤(7)中不计算该组分对应的絮凝剂含量值A，为误差数据。6.根据权利要求1所述一种水洗机制砂中絮凝剂的检测方法，其特征在于，步骤(7)中按照下式计算平均值：其中：m为纳入计算的各组分的质量百分数。7.根据权利要求1所述一种水洗机制砂中絮凝剂的检测方法，其特征在于，在混凝土配方未发生变化的情况下，为测量不同批次的水洗机制砂中絮凝剂的含量范围，仅需在取得清洗液L1后，分别向清洗液L1中加入水泥、粉煤灰、矿粉、机制砂、碎石、减水剂，测定各试样CN115979976的吸光度值，将吸光度值分别与步骤6中的曲线进行比较得到各条件下的吸光度值，剔除有明显偏差的数据后求平均值，得到清洗液中絮凝剂的含量。8.根据权利要求1所述一种水洗机制砂中絮凝剂的检测方法，其特征在于，步骤(1)中混凝土的配方发生变化，按照新的配方组分，重复步骤(1)‑步骤(7)。CN115979976一种水洗机制砂中絮凝剂的检测方法技术领域[0001]本发明涉及建筑材料技术领域，尤其涉及一种水洗机制砂中絮凝剂的检测方法。背景技术[0002]砂一般占混凝土体积的30％以及以上，是混凝土的重要原料组分。随着河砂开采被限制，由石材破碎制造而成的机制砂大规模步入市场。而机制砂原料石材常与泥料混合，需用水冲洗去泥，而由于环保要求，机制砂场内所用水不可外排，需循环使用，因此常采用聚丙烯酰胺等絮凝剂处理生产形成的水。[0003]絮凝剂的机理主要是带有正(负)电性的基团和水中带有负(正)电性的难于分离的一些粒子或者颗粒相互靠近，降低其电势，使其处于不稳定状态，并利用其聚合性质使得这些颗粒集中，并通过物理或者化学方法分离出来。通过向清洗水中加入絮凝剂，可使清洗水在沉淀池中澄清并可循环使用。机制砂场用水冲洗机制砂去泥的过程中，循环使用的清洗水中的絮凝剂会以水溶液或吸附在砂中泥的形式存在于机制砂中365wm，而机制砂含水率、含泥率均较高，这导致机制砂场所产出的机制砂含有一定的絮凝剂成分。[0004]由于目前建筑用机制砂中絮凝剂的浓度极低，且有其他因素干扰，一般的化学分析难以检测。通过大量实验得出结论，聚丙烯酰胺在机制砂中残余量不能够超过310水洗机制砂质量的比例)，超过这个值后，混凝土的初始流动度和坍落度损失都变差，严重影响混凝土的施工性能。因此，测定机制砂中絮凝剂的含量对控制混凝土的质量具有重要的现实意义。[0005]中国专利CN9.4提供了一种混凝土用砂中絮凝剂残留量的快速检测方法，将不含絮凝剂的待测混凝土用砂样品与其他混凝土原料按照工艺要求配制成混凝土样品，以确定砂中残留的絮凝剂浓度范围是否超过待测絮凝剂合格掺量标准。以此衡量建筑砂中絮凝剂含量及其影响的方法存在较大误差，一方面，该试验中影响因素众多，包括两种砂的颗粒级配、粒径、形态、含泥量，难以控制变量进行严格对比分析；另一方面，实验结果也极易受操作者的操作手法以及技能水平影响，很难得到预期的结果。[0006]中国专利CN3.8公布了一种水洗机制砂中絮凝剂残余量控制方法，其中提供了一种絮凝剂含量的检测方法：向配制好的聚丙烯酰胺溶液样品中加入次氯酸钠溶液，后将溶液加入酸溶液，分别测定吸光值，根据吸光值的变化情况力求测定聚丙烯酰胺的准确浓度。但在混凝土实际生产中，配方组分中包含的硫化物、亚硫酸根等还原性物质，抑制了次氯酸钠的氧化作用，因此测定的结果与实际絮凝剂含量具有较大偏差。 发明内容 [0007] 根据混凝土行业的特点，机制砂中聚丙烯酰胺的含量较低，且存在的影响因素较 为复杂。为解决现有技术中存在的问题，本发明提供的一种水洗机制砂中絮凝剂的检测方 法。该方法可以简单、快速的确定砂中絮凝剂的含量范围，并确定机制砂中残留的絮凝剂对 混凝土工作性能的影响程度。 CN115979976 [0008]具体的技术方案是： [0009] 一种水洗机制砂中絮凝剂的检测方法，包括以下步骤： [0010] (1)确定混凝土的配方组分，具体包括：水泥250～300g，粉煤灰120～180g，矿粉90 ～120g，机制砂820～860g，碎石950～1000g，减水剂7～11g，水115～125g； [0011] (2)取机制砂820～860g，平铺于150目筛网上，取115～125g去离子水分为3等份， 依次使用每份去离子水清洗筛网上的机制砂5‑10遍，收集清洗水，静置后滤去底部固体，并 将清洗水重量补充至原重量，得到清洗液L1，将清洗后的机制砂烘干后得到清洗砂； [0012] (3)分别配制质量浓度为110 的聚丙烯酰胺标准溶液L2‑L6； [0013] (4)分别向清洗液L1，聚丙烯酰胺标准溶液L2‑L6中添加等质量的水泥、粉煤灰、矿 粉、机制砂、碎石、减水剂、清洗砂，搅拌均匀后静置15mi n，测定各试样的吸光度值； [0014] (5)按照步骤(1)中的组分范围称量除水以外的各种组分，搅拌均匀后取等质量的 样品6份，分别添加到清洗液L1，聚丙烯酰胺标准溶液L2‑L6中，添加重量与步骤4中的质量 相同，搅拌均匀后静置15mi n，测定各试样的吸光度值； [0015] (6)根据步骤(4)、步骤(5)中关于聚丙烯酰胺标准溶液L2‑L6测定的数据，分别绘 制水泥、粉煤灰、矿粉、机制砂、碎石、减水剂、清洗砂、混凝土混合组分的聚丙烯酰胺浓度‑ 吸光度关系曲线)中的曲线进行比较，得到混 凝土各组分关于清洗液L1中絮凝剂含量A 混合；剔除A 中误差数据后求平均值，得到清洗液中絮凝剂的含量计算值A平均 [0017]进一步的，步骤(4)、步骤(5)中各组分、混凝土混合物的重量与清洗液L1、聚丙烯 酰胺标准溶液L2‑L6的重量比例为1:100～150。 [0018] 进一步的，步骤(4)、步骤(5)得到的各混合液，在285～300nm的范围内测定吸光 [0019]进一步的，步骤(6)中，聚丙烯酰胺浓度‑吸光度关系曲线如为与坐标轴平行的直 线，即随着聚丙烯酰胺的浓度变化，吸光度值不发生变化，步骤(7)中不计算该曲线对应的 絮凝剂含量值A [0020]进一步的，步骤(7)中，A ，为误差数据。[0021] 进一步的，步骤(7)中按照下式计算平均值： [0022] [0023] 其中：m 为纳入计算的各组分的质量百分数。[0024] 进一步的，在混凝土配方未发生变化的情况下，为测量不同批次的水洗机制砂中 絮凝剂的含量范围，仅需在取得清洗液L1后，分别向清洗液L1中加入水泥、粉煤灰、矿粉365wm、机 制砂、碎石、减水剂，测定各试样的吸光度值，将吸光度值分别与步骤6中的曲线进行比较得 到各条件下的吸光度值，剔除有明显偏差的数据后求平均值，得到清洗液中絮凝剂的含量。 [0025] 进一步的，步骤(1)中混凝土的配方发生变化，按照新的配方组分，重复步骤(1)‑ CN115979976 步骤(7)。[0026] 与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)传统浊度法使用次氯酸钠、冰醋酸等 试剂测定聚丙烯酰胺含量，极易受到溶液中其他离子的干扰，难以得到准确的判定结果。而 本方法不进行准确的含量检测，用已知浓度的标准溶液，在完全相同的条件下，通过比较吸 光度的方法计算絮凝剂含量，可消除各类杂质对结果的影响。(2)分别测定各组分与不同含 量聚丙烯酰胺溶液的吸光度曲线，剔除误差数据后再进行加权平均，充分考虑了各组分及 混合条件下对絮凝剂的效果影响，从而可以快速、准确判定所购机制砂是否符合某特定配 方的使用要求。 附图说明 [0027] 图1为水泥关于聚丙烯酰胺的浓度‑吸光度关系曲线为粉煤灰关于聚丙烯酰胺的浓度‑吸光度关系曲线为矿粉关于聚丙烯酰胺的浓度‑吸光度关系曲线；